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气象色谱仪的组成及应用

Date: 2020-12-28 10:03:44 * 浏览: 171

气相色谱分析于1952年出现,经过50年的发展已成为重要的近代分析手段之一,由于气相色谱仪具有分离效能高,分析速度快,定量结果准,易于自动化等特点;且当其与质谱,计算机结合进行色-质联用分析时,又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析。

气相色谱仪的组成和核心部分

1、气路控制系统

主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和有关检测器必须的燃气、助燃气以及辅助气体,气相色谱仪气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性,从而将直接影响定性定量的准确性。气路控制系统主要由开关阀、稳定阀、针型阀、压力表、电子流量计等部件组成。

2、色谱柱和柱箱

色谱柱的作用就是分离混合物样品中的有关组分。是气相色谱仪的关键部分,主要有填充柱和毛细柱两大类。色谱柱选用的正确与否,将直接影响分离的效率、稳定性和检测灵敏度。柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱,是气相色谱仪的重要组成部分之一,柱箱结构设计的合理与否,将直接影响整体性能。

3、检测器

检测器是气相色谱仪的心脏部分,它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换,将组分转变为电信号,便于记录测量的处理。检测器的性能直接影响整机仪器的性能,主要影响稳定性和灵敏度,检测器的性能也决定了该仪器的应用范围。一般气相色谱仪的检测器都有热导检测器和氢焰检测器:

热导检测器的原理:气体具有热导作用,不同物质具有不同的热导系数,热导检测器就是根据不同物质热导系数的差别而设计的,它对有机、无机样品均匀响应,而不破坏样品,可用于常量分析。热导检测器是用热导用热电阻式传感器组成的一种检测装置,是基于气体热传导原理。热导检测器热电阻是采用铼钨丝材料制成的热导元件,装在不锈钢池体的气室中,在电路上连接成典型的惠斯顿电桥电路。当热导池气室中的载气流量稳定,热导池池体温度恒定时,由铼钨丝热电阻组成的电桥电路就处于平衡状态。当有样品进入时,由于样品热导率的不同,铼钨丝热电阻发生变化,产生一个电压信号,其大小即可反映组份的浓度。

氢焰检测器原理:它是以氢气与空气中的氧气燃烧生成的火焰为能源,当有机物质进入火焰时,在火焰的高能作用下,被激发而产生离子,在火焰的上下部有一对电极(上部是收集极,下部是极化极)两电极间施加一定电压(DC180-300V),有机物在氢火焰中被激发产生的离子在极间直流电场的作用下做定向移动,形成了一种微弱电流,然后流经高电阻(10^7-10^10Ω)放大取出电压信号,送到记录装置被记录下来。

4、检测电路

每一种检测器都必须对应连接一个监测器电路,例如:氢焰离子化检测器,就必须配置一个微电流放大器,热导检测器就必须配置一个为了测量电桥所配套的恒流源电路等。检测电路将直接影响检测器稳定性和灵敏度。

5、温度控制系统

温度是气相色谱技术中十分重要的参数,必须对色谱柱和检测器进行温度控制,所以,一般气相色谱仪中,至少有三路温度控制,先进的机型中,温度控制系统中一般用铂电阻作为感温元件;柱箱采用电炉丝,检测器中采用内热式电热管作为加热元件,温控的执行元件采用固态继电器。仪器温度控制系统(指温控精度和稳定性)直接影响仪器的分离效果,基线稳定性和检测灵敏度等性能。

6、数据记录与处理系统

气相色谱检测器将样品组分转换成电信号后(色谱信号一般是微分信号)就需要在检测电路输出端连接一个对输出信号进行记录和数据处理的装置,记录仪量程一般为-1~+4mV,随着计算机技术的普及应用,八十年代中期起,在微型计算机中接入专用的色谱数据采集器,配置一套相应的软件就成为色谱数据工作站,可与气相色谱仪直接连用。数据记录与处理系统一般都是与气相色谱分开设计的独立系统,可由使用者任意选配,但在使用上,是整套气相色谱仪器不可分割的一个重要组成部分,它将直接影响定量精度。

气相色谱仪的使用

1、开机

①按顺序打开气体发生器开关或钢瓶总阀、减压阀以及净化器上的空气开关阀,通气10分钟左右(如长时间没开机应通气20分钟以上)。若发现仪器进样口胶垫已经使用过,则拧下进样口压帽,更换进样胶垫(如长期进针,进样口内可能进油,需定期把进样口清洗一次)。

②在通气期间,检查各压力表是否达到规定指示值。

③打开电源开关,观察界面上的温度设定值和流量是否正确。

④上述检查无误后,进行升温,可以看到温度指示灯亮,各路温控开始加热,此时可以打开工作站,走基线。

⑤点火:当氢焰温度达到设定值后,按点火键点火,可以看到工作站上氢焰1的基线迅速上升,过几秒之后以一定斜率向零点漂移,然后氢焰2的基线迅速上升,过几秒之后以一定斜率向零点漂移,说明两氢焰已点着火。如按过点火键后,氢焰的基线有个大的跳动并迅速回到零点走直线,说明没有点着火,需检查原因。此时在工作站上打开“状态”窗口,可以检验两氢焰是否点着火。

⑥加桥流:进入“热导”界面,观察桥电流值,如果正确,按运行键,可以看到桥流指示灯亮,说明桥流已加上。

⑦参数设定:修改工作站的“采集设置”,设置采集类型,一般设定为“绝缘油”,然后对进样方式、实验时间、切换时间进行设定。

⑧等基线稳定后,即可进针。

2、关机

①关闭工作站。

②关闭气相色谱仪电源开关。

③约30分钟后,关闭气体发生器或钢瓶。