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气相色谱仪分析白酒

Date: 2020-12-18 11:39:35 * 浏览: 195

气相色谱仪是白酒生产必须和必备的分析仪器,利用色谱分析技术,能从白酒中检测出的成分(如醇类、脂类、醛类等)更多、更全,为各企业及相关部门对白酒成分的鉴定提供技术支撑。

气相色谱仪分析白酒方法

  1、填充柱法

  填充柱法是现在在白酒厂应用Z为广泛的一种分析方法,它采用的是DNP柱。这种方法已被列入国标中,用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒温操作,对气相色谱仪要求相对较低,稳定性较好,容易操作,一般用于常规检测和生产质量控制中。它采用直接进样,一次进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分,分析所用时间一般在三十五分钟左右(浓香型酒)。缺点是:不能检测出白酒中有机酸的含量。

  2、细管法

  ①大口径毛细管柱

  大口径毛细柱分析方法一次直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的,分析时间短,而且采用柱头注样,恒温操作,对气相色谱仪要求相对较低,因此在白酒行业得到了很好的应用。缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇,乙缩醛与正丁醇比较难分离,而且如果分析到己酸所需要的时间就比较长,所以一般只分析到己酸乙酯。

  ②细口径毛细管

  细口径毛细管法直接一次进样,可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十几种组分,尤其是酸类,可分析包括己酸在内的八种酸,解决了困扰白酒行业几十年的不能直接进样分析酸类的历史。现在随着毛细管柱技术的不断发展,用毛细管柱直接一次进样,已能分析到高级脂肪酸,这使气相色谱仪在白酒厂香味成分的研究、勾调酒和质量控制中起到了越来越多的作用。

  细口径毛细管法对气相色谱仪的要求较高,气相色谱仪必须带毛细管分流系统,程序升温,稳定性好。缺点是乙酸乙酯和乙缩醛不能很好分离。现在有一种进口柱能解决这一问题,但柱子的价格昂贵。

气相色谱仪白酒分析样品的配置

  白酒行业现在普遍采用的计算方法是内标法,它克服了进样不准确、计量器具不准所造成的误差,使定量结果更准确。

  由于填充柱法和大口径法中都采用恒温柱头进样,因此只需加入一种内标液(乙酸丁酯)即可,而细口径法由于需要分流进样,程序升温,为减少气相色谱仪分流所造成的误差通常都加入三种内标液(叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸)。

  1、填充柱法和大口径法样品的配置

  ①2%内标液(乙酸丁酯)的制备

  取无水乙醇(Z好为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。

  取乙酸丁酯2ml,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%乙酸丁酯内标液。混匀之。

  ②酒样的配制(内标量为35.25mg/100ml)

  取10ml待测白酒样,装入容量瓶中,再加入0.2ml内标液,混匀之。进样。

  2、毛细柱法样品的配置

  ①2%内标液的制备

  取无水乙醇(Z好为无杂醇油乙醇)60ml,用蒸馏水定溶到100ml,待用。

  取叔戊醇、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,即成2%内标液。混匀之。

  ②样品的配制

  取10ml待测白酒样,装入容量瓶中,再加入0.1ml内标液,混匀之。进样。


气相色谱仪在白酒分析中的应用

  1、对白酒卫生指标的监控

  白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱仪可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,相对偏差均小于5%,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。

  2、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究

  白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。

  3、对酒厂的基础酒三项指标的测定

  基础酒的好坏将决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而气相色谱仪是Z理想的分析工具。

  4、加强白酒市场管理

  对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量检验所,可以应用气相色谱仪来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

  气相色谱仪在白酒行业的应用近十年有了突飞猛进的发展,这和白酒科研人员的不懈努力是分不开的。现在各大白酒厂都意识到了气相色谱仪的作用,随着国家越来越重视质量,加大执法力度,一些个体的小酒厂也意识到了气相色谱仪的重要性。现在酒精的国标中也写入了气相色谱法,并将被强制实行,相信随着气相色谱技术的不断发展和完善,气相色谱仪在白酒行业应用将越来越广泛。