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离子色谱仪常见故障及解决方法

Date: 2020-11-09 9:01:11 * 浏览: 169

离子色谱仪在现代科研、检测工作中发挥着重要的作用。本文阐述离子色谱仪的工作原理和故障处理,进而分析归纳出其在使用时常见问题和解决方案,以及其他的使用注意事项,以达到为离子色谱仪使用者提供帮助的目的。

一、离子色谱仪的原理

离子色谱仪是一种能有效分离离子、检测离子和分析离子的分析仪器。其工作原理是利用离子色谱柱使离子发生交换,使无数的离子交换剂填充在分离柱中,作为离子分离的固定相。存在于固定相基团和样品离子之间的相互作用力的大小随着样品离子的不同而变化,即当流动相通过分离柱时,相互作用力弱的样品离子停留时间比作用力强的样品离子短。

然而流动相在数量上占据着巨大优势,Z终分离柱会依次分离出多种样品离子。 抑制器串联在离子色谱柱后,用于消除淋洗液中的较强电解质,从而除掉样品离子中本底的电导。再用以利用无机离子的强导电性为工作原理的电导检测器检测出流动相的电导值,后以信号采集器获取样品离子的色谱峰,从而完成对各种离子的分离以及定性、定量分析。

二、离子色谱仪常见问题及解决方法

在分析过程中经常会遇到各种各样的问题,通过查找原因,排除故障,确保仪器的正常稳定运行,监测分析质量才可得到保证。

1.故障现象:高噪音的基线、脉冲

当双活塞泵的阀污染,活塞密封垫污染严重或损坏时,会出现高噪声的基线、脉冲现象。

解决方法:清洗阀及活塞。用擦洗粉清洗颗粒物或沉积物污染了的活塞,并用高纯水冲洗。

2.故障现象:基线漂移

基线飘移是离子色谱仪使用中Z常见的现象,其产生原因多种多样,仪器温度尚未达到平衡、系统泄漏、淋洗液有气泡、淋洗液里有机溶液汽化蒸发、淋洗液放置时间长等都会引起基线飘移。

解决方法:采用排查法。可采用启动加热功能,调节系统;检查管路和密封圈,确保密闭;淋洗液脱气或三通阀排气;检查淋洗液瓶盖,确保密封;重新配制淋洗液等手段解决。

3.故障现象:压力突然下降或突然上升

压力突然下降产生的原因比较单一,是由于有气泡、气筒泄漏或者泵头需要维护时导致的,较容易解决。采取排气或打开脱气装置;检查连接部位,确保密闭;检查清理泵头、阀、密封圈等手段一般都可解决。而压力突然上升的产生原因则相对复杂,淋洗液有固体小颗粒、超纯水品质不良或过滤单元污染、分离柱填料发生改变,分离柱堵塞、抑制器堵塞、电导检测器堵塞、过滤器堵保护柱堵塞、六通阀堵塞等故障都会引起压力的突然上升。

解决方法:采用排查法,从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,确定引起压力增大的具体部件,对其进行清洗。若是分离柱引起的,可通过再生分离柱或更换分离柱解决;若是抑制器引起对抑制器进行再生处理;若是滤芯、保护柱引起的,将其更换则可。

4.故障现象:分辨率差。保留时间改变

分离柱分离能力变差、淋洗液有气泡、淋洗线路漏液或堵塞、淋洗液放置时间过久都会导致分辨率差和保留时间改变。

解决方法:分离柱再生或更换、淋洗液脱气、柃查淋洗液流确保无漏液,无堵塞、重新配制淋洗液。

5.故障现象:峰面值小于预期或大于预期

前一次测量的样品有残留会引起峰面值大于预期,通过两次取样之间将系统用更长时间冲洗则可解决。峰面值小于预期是由于样品进样管路有漏液或堵塞、定量环未充满、样品中有气泡等因素引起。

解决方法:柃查样品流路,确保无泄漏、无堵塞;增进进样时间,确保定量环充满样品,样品进行脱气处理。

6.故障现象:色谱图中峰值极端变宽、分裂

分离柱端口的死体积增大会引起色谱图中峰值极端变宽、分裂(双峰)。

解决方法:用玻璃珠填充分离柱以减少死体积的影响,或更换分离柱。

7.抑制器再生或冲洗无效

仪器的系统泄漏、蠕动泵管的压力不够或蠕动泵管受损、过滤单元污染、抑制器的反向压力过高等因素都会导致抑制器再生或冲洗无效。

解决方法:检查连接部位,确保密闭:调节压力或更换蠕动泵管:清洗过滤单元:清洗或更换抑制器。