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液相色谱仪和气相色谱仪的区别

Date: 2020-08-31 9:20:16 * 浏览: 170

    现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪广泛地用于化学产品,高分子材料的某种含量的分析,凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。

液相色谱仪和气相色谱仪的简介

  气相色谱仪:气相于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。

  液相色谱仪:通常任何气体均能无限混合,所以系统内无论含有多少种气体都是一个相,称为气相。均匀的溶液也是一个相,称为液相。

液相色谱仪和气相色谱仪的性能特点

  气相色谱仪:

  具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快和应用范围广等特点。

  ①高效能:可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物,如用毛细管气相色谱仪可分析轻油中150个组分。

  ②高选择性:通过选用高选择性固定液可对性质极为相似的组分行有效分离,如同位素和烃类的异构体等。

  ③高灵敏度:配置高灵敏度的检测器可检测出10^-11~10^-13g/mL的组分,可用于痕量分析。

  ④分析速度快:一个分析周期几分钟至十几分钟,某些快速分析几秒钟可以分析若干组分。

  液相色谱仪:

  ①高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。

  ②高速:液相色谱仪分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。

  ③高效:液相色谱仪分离效能高。可选择固定相和流动相以达到Z佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。

  ④高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级。

  ⑤应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。

  ⑥柱子可反复使用:用一根柱子可分离不同化合物

  ⑦样品量少、容易回收:样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。

液相色谱仪和气相色谱仪的分离机理

  气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。

  高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(Zgao输送压力可达4.9×10^7Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测

液相色谱仪和气相色谱仪的应用范围

  气相色谱仪具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。

  液相色谱仪只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱仪分析的约占70~80%。

液相色谱仪和气相色谱仪的仪器构造

  气相色谱仪:

  气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。

  1、柱箱:

  色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。

  2、进样器:

  进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化,因此采用微机对进样器进行温度控制。

  3、检测器:

  检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号(电信号)。检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作,因此采用微机对检测器进行温度控制。

  4、数据处理系统:

  该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。

  液相色谱仪:

  高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。

  1、进样系统:

  液相色谱仪进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。

  2、输液系统:

  液相色谱仪输液系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为1.47~4.4×10^7Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。

  3、分离系统:

  液相色谱仪分离系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm。固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性、多孔性和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍,或者用化学法偶联各种基因或配体的有机化合物。

  4、检测系统:

  高效液相色谱仪常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。

  ①紫外检测器

  该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广(如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);灵敏度高(检测下限为10^-10g/ml);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。

  ②示差折光检测器

  凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10^-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。

  ③荧光检测器

  凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10^-12~10^-14g/ml),痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。

  5、数据处理系统:

  液相色谱仪数据处理系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。