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液相色谱仪检定方法

Date: 2020-08-21 9:24:15 * 浏览: 174

    液相色谱仪是物质色谱分析的重要设备,被广泛应用于化学品检测、食品安全检测等领域。液相色谱仪的检定项目主要有:泵流量、柱温箱温度设定值误差和温度稳定性、基线噪声和漂移、Z小检测浓度、整机性能的检定。

液相色谱仪色谱柱温箱温度检定

  1、对检定方法进行分析:

  温度计被固定在相应的色谱柱温箱中,温度计探头可以对色谱柱温度进行检定和测量。将45℃、35℃设置成检测温度开始检定:根据液相色谱仪操作规程进行操作,待温度浮动较小时对其读数进行记录,并且使用秒表对其时间进行记录,间隔十分钟左右进行一次数值的记录,完成七组数据的记录工作,并且通过求平均数的方式对其进行处理和计算;计算结果和事先设定的45℃及35℃之间的差值即为ΔTs,即柱温箱的温度设定值误差,读数的极大值和极小值即为Tc,即控温稳定性。

  2、对其注意事项进行具体分析:

  在温度有所增加的状态下,理论塔板数有所增加,并且不同峰间的间距有所减少,若想维持各个峰面积恒定,需要在峰距变化的情况下将峰高度进行提升,因此温度增加的情况下保留时间反而有所减少,温度下降时则与之相反。

液相色谱仪基线噪声和漂移检定

  1、对其检定方法进行分析:

  检定该项目过程中,需要将C18当成色谱柱材料,通过无水甲醇制成的流动相进行操作,并且对高压进行设置,并且将流速设置成每分钟1立方分米,液相色谱仪需要保持在极为灵敏的状态,并且将每分钟零点五至一厘米当作记录纸移动速率。根据规定的操作步骤完成检定工作,直至平稳的工作0.5h之后,结合检测装置衰减倍数、标度等完成基线噪声的计算工作(通过Nd=KB公式对其进行计算)。1h的时间范围中对基线和原来坐标之间的距离进行获取,其值即为漂移值。

  2、对注意事项进行分析:

  对该项目进行检定的过程中,需要避免将无水甲醇之外的物质设置成流动相;在基线状态不正常的情况下,应对故障问题进行分析并将其排除,为装置正常运转奠定坚实基础,提高测定结果的可靠性和客观性;对基本数据信息进行掌握之后,应对计算环节中的数据单位换算问题产生更多重视,防止因此原因导致结果错误。

液相色谱仪Z小检测浓度检定

  1、对其检定方法进行分析:

  该检定方法与上一点中提及的基线噪声条件相似,需要将某种浓度的甲醇、萘混合溶液设置为流动相,并且严格根据相应的操作步骤完成操作,对结果图进行认真记录,并且根据CL=2NdcV/20H的公式对检测浓度的Z小值进行计算。

  2、对注意事项进行分析:

  公式中分母的数字指根据20的进样体积完成计算工作,并非根据浓度完成计算工作。

液相色谱仪整机性能检定

  1、对其检定方法进行分析:

  检定工作人员需要使液相色谱仪保持在正常运转的状态中,根据仪器自身附带的检测装置完成测量参数的选取工作;二极管阵列检测装置、紫外检测装置的流动相为无水甲醇,波长值需要控制在254nm,灵敏度的值需要控制在0.04左右,并且在基线平稳的情况下将5~10μ的萘/甲醇标准溶液进行添加;上面提到的2种检测装置和荧光检测装置具有较大差异,85%甲醇溶液便是其流动相的构成,流量一致,波长值为345nm、455nm,将灵密度值控制在中间档,直至基线平稳将同样体积的(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O/HClO4水溶液进行添加;无水乙醇为折光率检测装置的流动相,并且在灵敏度、流速等方面值的设定和荧光检测装置一致,将每升5-10μlkg丙三醇溶液进行添加。

  上述不同检测装置检测值均需要取6组,同时对峰面积、留存时间等数据进行记录,根据RSD的计算公式完成结果的计算。

  2、对注意事项进行分析:

  为了提高数据的可靠性、客观性,需要让液相色谱仪维持在正常运行的状态之下,并且对各组数据进行客观的记录。

液相色谱仪泵流量设定及稳定性的误差

  1、对检定方法进行分析:

  该种检定工作需要结合液相色谱仪中流量标定的标准对标准流量进行控制,之后需要对液相色谱仪进行开启,根据规定的步骤完成相应的检定操作,直至压力较为平稳时在限制的时间范围中完成流动相的搜集工作,并且将其放置到容量瓶内,并且开始对其时间进行记录,确保限制的时间范围中完成流动相搜集工作并且确保相应的操作重复进行3回,并且通过分析天平完成搜集流动相质量的测定工作。

  2、对注意事项进行分析:

  应用检定方法对其进行检定时,需要确保一个人做好时间记录、流动相搜集的两方面工作,进而对不同时因素导致的计时误差问题进行避免;甲醇具有较强的挥发性,因此搜集环节需要对密封工作产生更多重视,并且在搜集工作结束的diyi时间开始着手进行质量测定工作,并且将测定结果换算为体积,并且保留小数点之后的三位有效数字;液相色谱仪检定工作人员需要将上述工作充分进行3回以上,进而对偶然误差问题进行有效控制,提高结果的准确性。

  除此之外,气泡溢出、柱压高、无指示等方面的故障处理工作同样为检定工作中的注意事项,相关检定工作人员需要对故障问题进行深入分析,通过适宜的措施对其进行处理,进而确保液相色谱仪能够更好的发挥其应用价值。在应用过程中检定人员需要将样品制作为溶液,并且检定工作和样品挥发性之间的联系不大,流动相、固定相等方面的选择范围、种类极广,能够对非挥发性、热不稳定等各类物质进行分离,因此能够被广泛的应用至食物分析、生物化学、医药研究等各方面工作中。

  随着各行各业的发展和科技水平的进步,液相色谱仪的应用逐渐增多。检定方法对液相色谱仪检定工作结果的准确性具有重要影响,因此检定工作人员需要严格遵守相应的规定对检定方法进行使用,避免因出现检测误差的原因对结果准确性产生影响,此外对液相色谱仪进行使用时,还应对注意事项方面的问题提高重视,避免造成结果的不同。