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液相色谱仪脱气方法

Date: 2020-08-14 11:21:57 * 浏览: 125
      液相色谱仪和其它分析仪器一样,若想让液相色谱仪很好地工作、得到可靠的数据,首先要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样操作液相色谱仪进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。
液相色谱仪为什么要脱气

  流动相脱气对于避免液相色谱仪系统出问题,顺利得到一个理想的数据是一个很有效的措施。液相色谱仪系统内是不希望有气泡存在的。液相色谱仪泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作。有些泵设计可以很好地排除气泡,而也有一些泵设计当气泡存在时将停止运转。

  当一个气泡通过输液泵时,由于系统压力大,气泡通常会溶解在流动相溶液中,随流动相通过柱子。但是到达检测器流通池时系统压力又恢复到了大气压,因而气泡可能在检测器流通池中又显现,在色谱图上会出现不规律的毛刺。为解决这个问题,有些公司设计一个反压控制器,这样可以在液相色谱仪检测器出口提供足够的压力保持气泡始终溶解在流动相中直到它们流出检测器。当然,这个压力不能超过流通池所能承受的压力极限,否则可能损坏检测器。

  紫外/可见光(UV/VIS)检测器的液相色谱仪图中的噪音毛刺通常是气泡进入并通过流通池的征兆。有些检测器对空气的存在也非常敏感,但表现出的征兆与UV/VIS不同,例如有报导说,当使用荧光(FL)检测器时,流动相中溶解氧的存在可能会使一些化合物失去荧光性。

  此外,对于利用待测物质在电极表面发生氧化还原反应引起电流变化而进行检测的电化学(EC)检测器,对流动相中的溶解氧的存在也非常灵敏。此外,气泡的存在有时还会导致保留时间不重现。所以,必须注意消除液相色谱仪流动相中的空气,并且还应避免空气由管路(如PTFE管)渗透进流动相中。

 液相色谱仪常用的脱气方法

  1、吹氦脱气法:

  利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。液相色谱仪这种脱气方法虽然好,但我国氦气价格较高,很少有实验室采用此方法。

  2、加热回流法:

  此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。

  3、抽真空脱气法:

  此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。

  4、超声波脱气法:

  将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中,用超声波震荡10~20min。此法的脱气效果Z差。

  5、在线脱气法:

  现在的液相色谱仪,均可配在线脱气机。在线脱气机使用简单,低故障,有效。建议购买液相色谱仪时一并购买,有的公司是作为选购件,所以与仪器公司谈配置时应与之确认。