高效液相色谱仪化学键合固定相的制备
Date: 2020-03-16 8:48:19 * 浏览: 153
高效液相色谱仪化学键合固定相的制备包括硅胶预处理、试剂与溶剂预处理、衍生化反应和端基封尾等。
一、硅胶预处理：
1、酸处理：
用0.1mol/L的盐酸在90℃下浸泡24h，或以10%的盐酸在回流状态处理8h。
2、中和：
水洗至无Clˉ，经酸处理后的硅胶表面的羟基浓度已达到理论值8μmol/m2左右。
3、干燥：
在200℃以下真空烘干除去物理吸附水，注意不得超过200℃，否则，硅醇基会脱水形成硅氧烷。
二、试剂与溶剂预处理：
1、硅烷化试剂对水很敏感，有机溶剂、硅烷化试剂和玻璃仪器
一、硅胶预处理：
1、酸处理：
用0.1mol/L的盐酸在90℃下浸泡24h，或以10%的盐酸在回流状态处理8h。
2、中和：
水洗至无Clˉ，经酸处理后的硅胶表面的羟基浓度已达到理论值8μmol/m2左右。
3、干燥：
在200℃以下真空烘干除去物理吸附水，注意不得超过200℃，否则，硅醇基会脱水形成硅氧烷。
二、试剂与溶剂预处理：
1、硅烷化试剂对水很敏感，有机溶剂、硅烷化试剂和玻璃仪器
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