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高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中11种合成类固醇类激素多残留

Date: 2019-09-24 9:05:55 * 浏览: 374

合成类固醇类激素具有促进蛋白质合成的作用,雄性化作用是其主要特点。雄激素(俗称“合成类固醇”)及其相关物质是历史最悠久、最重要的违禁药品之一,在畜牧业、体育运动和保安业中一直被广泛的非法使用。早在二战时期即在德军中使用以提高战斗力。

一些统计资料显示,在食品甾体类同化激素(anabolic steroids,ASs)残留和体育运动兴奋剂监测中,雄性激素占阳性样品的60%以上。长期使用或摄入会干扰人体正常的激素平衡,男性出现睾丸萎缩、胸部扩大、早秃、肝、肾功能障碍或肝肿瘤。

女性出现雄性化,月经失调、肌肉增生、毛发增多等。由于兴奋剂检测可轻而易举地查出运动员是否服用了苯丙胺,至20世纪70年代初,使用这类药物的运动员已明显减少。取而代之的是50年代以来相继问世的多种合成类固醇,这类可以使肌肉增大和力量增强的兴奋剂同时严重干扰体内激素平衡。

因为一直未研究出准确而可靠的检测方法,国际奥委会迟至1975年才宣布禁用合成类固醇。因此,对合成类固醇类激素的检测不仅在体育运动中,而且在食品安全方面都有重要意义。

1.取样

称取约500 g动物肌肉、肝脏,完全切碎后,匀浆备用;取10枚鲜蛋,去壳,均质备用;取鲜牛奶500 mL,混匀备用。

2.提取

试样5 g,置于50 mL离心管中,加入10 %碳酸钠溶液3 mL和10 mL乙酸乙酯,均质30 s,振荡10 min(4℃),6000 r/min离心10 min,将上层有机相转移至梨形瓶中。再用10 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并上层有机相。

在40℃下,旋转蒸发至干。用50 %乙腈水溶液1 mL溶解残余物,溶液冷冻30 min,16000 r/min离心5 min,取适量溶液经0.22 μm滤膜过滤后,供LC/MS/MS法测定。