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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定心舒康片中黄芪甲苷的含量

Date: 2019-06-12 8:43:27 * 浏览: 220
摘要】  目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定心舒康片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱-蒸发光散射粒测法。结果与结论:黄芪甲苷在0.46-9.16μg范围内呈线性关系。平均回收率为97.36%,RSD为1.2%(n=6)。【关键词】  高效液相色谱-蒸发光散射检测法;舒康片/化学合成;黄芪甲苷/标准
     心舒康片系由黄芪、丹参、延胡索等5味中药经提取制成的复方制剂。具有益气活血,化瘀止痛之功效。方中黄芪为君药,其主要有效成分为黄芪甲苷。笔者采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定其黄芪甲苷的含量,报道如下。
    1  仪器与试药
    LC?10ATvp高效液相色谱仪(日本岛津公司);ELSD?2000蒸发光检测器(美国Alltech);黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号为110781?200311,为含量测定用);乙腈为色谱纯,水为经Milli?Q过0.22μm膜净化的超纯水,其它试剂均为分析纯。心舒康片样品(厂家提供)。
    2  方法与结果
    2.1  色谱条件  色谱柱为Agilent HC?C18(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速为1.0mL/min-1,柱温35℃,进样量:对照品为5μl 、10μl,供试品为20μl。
    2.2  对照品溶液的制备  精密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg黄芪甲苷的溶液,即得。
    2.3  供试品溶液的制备  取重量差异项下的供试品,研细,取1g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇60ml,加热回流至提取液无色。提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水10ml微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
    2.4  线性关系考察  精密称取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.458mg的溶液,分别精密吸取1、5、10、15、20μl注入液相色谱仪,测定,以对照品的进样量的对数值为横坐标,色谱峰峰面积的对数值为纵坐标,绘制标准曲线,其回归方程为Y=1.55177X+9.7179(r=0.99996)。黄芪甲苷在0.46-9.16μg范围内呈良好的线性关系。
2.5  精密度试验  精密吸取黄芪甲苷对照品溶液(0.458mg/ml)10μl,注入液相色谱仪,连续进样6次,测定其峰面积值,黄芪甲苷的RSD为0.46%。
    2.6  稳定性试验  取同一供试品溶液,每隔一定时间测定一次,结果黄芪甲苷溶液的含量在12h内基本稳定。
    2.7  重复性试验  取同一供试品,独立测定6次,黄芪的RSD为0.9%。结果表明,本法重复性良好。