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高效气相色谱仪磷检测器工作原理

Date: 2019-05-10 9:10:04 * 浏览: 254
     高效气相色谱仪磷检测器的喷嘴接地为正电位,氢流量与通常FID相近,喷嘴处能形成正常火焰,此火焰与电同时加热电离源至暗红,这时含磷化合物灵敏度增加,而烃类峰全部消失,为磷专一型。此专一性来自电离源是负电位。烃类在火焰中燃烧产生的电子不能越过电离源负电位的位垒,在电离源和喷嘴之间电场的作用下,流向喷嘴入地。而含磷化合物裂解产生的电负性基团,在电离源表面得到电子后,形成负离子,被收集极收集,经电流放大后记录。因此,在磷检测器中是以电离源为界,将磷信号和烃类信号相互分离,从而实现对含磷化合物的专一性检测。
    气相色谱仪的氮磷检测器(NPD)又称热离子检测器、热离子发射检测器和碱火焰电离检测器等,对氮、磷化合物的检测灵敏度高,选择性强,线性范围宽。目前已成为测定含氮化合物zui理想的气相色谱检测器,对含磷化合物的灵敏度也高于FPD。
一、结构:
        NPD与FID结构相似,两者的差异是NPD在喷口与收集极之间有一个电离源。
二、工作原理:
        NPD主要利用以下三个条件达到检测目的。
  1、氢火焰:氢火焰为有机物分子燃烧和碱盐的蒸发、化学离解提供基本条件。
  2、碱金属盐:在喷嘴上方附加碱金属盐片,如氟化钠、硫酸钠、溴化铯和硫酸铷等。
  3、样品特性:含电负性原子的有机物在氢火焰中燃烧时明显增加碱盐蒸发和化学离解。
        NPD工作原理有不同的解释,气相电离理论认为,将NPD的氢流量降至2~6mL/min,在喷口处不足以形成正常燃烧的氢火焰,只能在电离源表面附近形成一层化学活性很高的冷氢焰。此时,电离源表面温度为600~800℃。当氮、磷化合物进入冷氢焰区,发生热化学分解,产生CN、PO和PO2等电负性基团。电负性基团从电离源被加热后挥发出的激发态铷原子中得到电子,产生CNˉ、POˉ和PO2ˉ等负离子,铷原子变成Rb+。在高压电场的作用下,负离子移向正电位的收集极,产生信号。Rb+又回到负电位的电离源表面被吸收还原,以维持电离源的长期使用。烃类在冷氢焰中不发生电离,因而NPD对氮、磷化合物专一性响应。
三、相关事宜:
        NPD对气体流速波动非常敏感,应严格控制操作条件,才能获得较好的分析结果。应根据检测室构造和收集极-碱盐-喷嘴之间的距离,经调试确定载气、氢气和氧气的流速。