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离子色谱仪改善分离度的方法之改善检测灵敏度

Date: 2019-04-17 14:08:33 * 浏览: 193
首先使离子色谱仪处在最佳工作状态,得到稳定的基线,再将检测器的灵敏度设置在较高灵敏档,这是提高检测灵敏度最简单的方法。在离子色谱仪分析中,增加进样量、采用浓缩柱和采用微孔柱等可改善检测灵敏度。

一、增加进样量:

直接进样的进样量上限取决于保留时间最短的色谱峰与死体积(离子色谱仪中一般称水负峰)之间的时间,如用 IonPac CS12A 柱,12 mmol/L 硫酸作淋洗液,进样体积 1300uL,用电导检测器可检测 ug/L 的碱金属。

在阴离子分析中,若用亲水性强的固定相,以 NaOH 为淋洗液,特别是梯度淋洗时,由于梯度淋洗开始时 NaOH 浓度低,又由于通过抑制器后的背景溶液是低电导的水,几乎无水负峰,可适当增大进样量。进样量为 750uL 可检测 10ˉ1ug/L 的常见阴离子。

在阴离子分析中,若用 CO3或 HCO作流动相,由于 Fˉ峰(保留时间最短的峰)靠近水负峰,增加进样量,水负峰增大,Fˉ峰甚至与水负峰分不开。另一方面由于 Fˉ的保留时间一般小于 2 min,若进样量大于 1 mL,流速为 1~2 mL/min,Fˉ没有足够的时间参加色谱过程,因此峰拖尾定量困难。

二、采用浓缩柱:

浓缩柱一般只用于较清洁样品中痕量成分的检测。使用浓缩柱时注意,不要使分离柱超负荷,柱子的动态离子交换容量小于理论值的 30%。

三、采用微孔柱:

离子色谱仪中常用的标准柱直径为 4 mm,微孔柱直径为 2 mm,在微孔柱中进与标准柱同样质量的样品,检测器会产生 4 倍于标准柱的信号,且淋洗液的用量为标准柱的四分之一,可减少淋洗液的消耗。