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液相色谱常见问题及处理办法

Date: 2018-12-19 13:55:08 * 浏览: 287

一、问:用HPLC进行分析时,保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?

关于漂移问题:

1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。

2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。

3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。

关于快速变化问题:

1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定。

2. 泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。

3. 流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合。

二、问:色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题?

1. 柱效要高

2. 热稳定性好

3. 化学惰性强

具体选择应注意:

1. 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析。

2. 柱子内径。内径大小决定柱容量。

3. 液膜厚度。分析样品温度不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄。

4. 柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸附问题,柱子过长,分析时间长,因此要根据样品考虑柱子长度。

5. 外涂层(柱体)的选择。

6. 另外还有仪器型号、分析对象等因素。

三、问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?

1. 筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。

2. 存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子。

四、问:从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?

1. 分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有明显的下降,否则,说明柱子的热稳定性不好。

2. 理论塔板数n,热稳定性好的柱子经受高温后,理论塔板数应基本保持恒定。

3. 柱子的极性。热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保留指数I值没有大的变化。

4. 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后,噪声不能增加。

5. 柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应该变化,表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。